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主 旨:订定「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-汞之检验」、「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-铜及锌之检验」及「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-砷、铅及镉之检验」等三篇检验方法为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法,并自即日生效。
依 据:食品卫生管理法第二十五条。
署 长 邱文达
本案依分层负责规定授权局长决行
包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-汞之检验
101年1月18日署授食字第1011900093号公告订定
1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中汞之检验。
2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)分析之方法。
2.1. 装置:
2.1.1. 感应耦合电浆质谱仪。
2.1.2. 酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。
2.2. 试药:
硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩ.cm以上);汞标准品(1000 μg/mL)、铑(rhodium)内部标准品(1000 μg/mL)及金标准品(1000 μg/mL)均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料(注):
2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex材质,或同级品。
2.3.2. 储存瓶:50 mL,PP材质。
2.3.3. 滤膜:孔径0.45 μm,Teflon材质,或同级品。
注: 器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1,v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制:
量取硝酸(超纯量级)15 mL,缓缓加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制:
精确量取铑内部标准品0.5 mL及金标准品5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,作为内部标准原液。臨用时精确量取内部标准原液 5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,供作内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制:
精确量取汞标准品0.1 mL,置于 50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,加入内部标准溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使浓度为1~10 ng/mL(含内部标准品浓度10 ng/mL),移入储存瓶中,供作标准溶液。
2.7. 检液之调制:
将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,加入内部标准溶液0.2 mL,以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,加入内部标准溶液0.2 mL,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。
2.8. 标准曲线之制作
将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆质谱仪中,依下列测定条件进行分析,就汞与铑信号强度比值,与对应之汞浓度,制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱测定条件(注):
无线电频功率:1300 W。
电浆氩气流速:15 L/min。
辅助氩气流速:0.2 L/min。
雾化氩气流速:0.8 L/min。
质量:
汞:202、200;
铑:103。
注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。
2.9. 含量测定:
将检液及空白检液以适当速率分别注入感应耦合电浆质谱仪中,依2.8.节测定条件进行分析,就检液及空白检液中汞与铑信号强度比值,依下列计算式求出检体中汞之含量(ppm):
检体中汞之含量(ppm)= 
C:由标准曲线求得检液中汞之浓度(ng/mL)
C0:由标准曲线求得空白检液中汞之浓度(ng/mL)
V:检体最后定容之体积(mL)
M:取样分析检体之重量(g)
附注:1. 本检验方法之检出限量为0.0005 ppm。
2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。
3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。
包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-铜及锌之检验
101年1月18日署授食字第1011900093号公告订定
1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中铜及锌之检验。
2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆放射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)分析之方法。
2.1. 装置:
2.1.1. 感应耦合电浆放射光谱仪。
2.1.2. 酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。
2.2. 试药:
硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩ.cm以上);铜标准品(1000 μg/mL)、锌标准品(1000 μg/mL)采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料(注):
2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex 材质,或同级品。
2.3.2. 储存瓶:50 mL,PP材质。
2.3.3. 滤膜:孔径0.45 μm,Teflon材质,或同级品。
注: 器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1, v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制:
量取硝酸(超纯量级)15 mL,缓缓加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 标准溶液之配制:
精确量取各标准品0.1 mL,共置于50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,以1%硝酸溶液稀释至10~1000 ng/mL,移入储存瓶中,供作标准溶液。
2.6. 检液之调制:
将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。
2.7 标准曲线之制作
将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆放射光谱仪中,依下列测定条件进行分析,就各重金属信号强度,与对应之各重金属浓度,制作标准曲线。
感应耦合电浆放射光谱测定条件(注):
无线电频功率:1300 W。
电浆氩气流速:15 L/min。
辅助氩气流速:0.2 L/min。
雾化氩气流速:0.8 L/min。
波长:
锌:206.200 nm;
铜:327.396 nm。
注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。
2.8. 含量测定:
将检液及空白检液,以适当速率分别注入感应耦合电浆放射光谱仪中,依2.7节测定条件进行分析,就检液及空白检液中各重金属信号强度,依下列计算式求出检体中各重金属之含量(ppm):
检体中各重金属之含量(ppm)= 
C:由标准曲线求得检液中各重金属之浓度(ng/mL)
C0:由标准曲线求得空白检液中各重金属之浓度(ng/mL)
V:检体最后定容之体积(mL)
M:取样分析检体之重量(g)
附注:1. 本检验方法之检出限量铜为0.1 ppm,锌为0.5 ppm。
2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。
3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。
包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-砷、铅及镉之检验
101年1月18日署授食字第1011900093号公告订定
1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中砷、铅及镉之检验。
2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分析之方法。
2.1. 装置:
2.1.1. 感应耦合电浆质谱仪。
2.1.2. 酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。
2.2. 试药:
硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩ.cm以上);砷标准品(1000 μg/mL)、铅标准品(1000 μg/mL)、镉标准品(1000 μg/mL)及铑(rhodium)内部标准品(1000 μg/mL)均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料(注):
2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex材质,或同级品。
2.3.2. 储存瓶:50 mL,PP材质。
2.3.3. 滤膜:孔径0.45 μm,Teflon材质,或同级品。
注: 器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1,v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制:
量取硝酸(超纯量级)15 mL,缓缓加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制:
精确量取铑内部标准品0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,作为内部标准原液。臨用时精确量取内部标准原液5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,供作内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制:
精确量取各标准品0.1 mL,共置于50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,加入内部标准溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使浓度为1~10 ng/mL(含内部标准品浓度10 ng/mL),移入储存瓶中,供作标准溶液。
2.7. 检液之调制:
将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,加入内部标准溶液0.2 mL,以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,加入内部标准溶液0.2 mL,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。
2.8. 标准曲线之制作
将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆质谱仪中,依下列测定条件进行分析,就各重金属与铑信号强度比值,与对应之各重金属浓度,分别制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱测定条件(注):
无线电频功率:1300 W。
电浆氩气流速:15 L/min。
辅助氩气流速:0.2 L/min。
雾化氩气流速:0.8 L/min。
质量:
砷:75;
铅:208、206、207;
镉:111、114;
铑:103。
注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。
2.9. 含量测定:
将检液及空白检液以适当速率分别注入感应耦合电浆质谱仪中,依2.8.节测定条件进行分析,就检液及空白检液中各重金属与铑信号强度比值,依下列计算式求出检体中各重金属之含量(ppm):
检体中各重金属之含量(ppm)= 
C:由标准曲线求得检液中各重金属之浓度(ng/mL)
C0:由标准曲线求得空白检液中各重金属之浓度(ng/mL)
V:检体最后定容之体积(mL)
M:取样分析检体之重量(g)
附注:1. 本检验方法之检出限量砷为0.002 ppm,铅为0.002 ppm,镉为0.002 ppm。
2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。
3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。
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