(台湾)行政院卫生署公告:订定「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-汞之检验」、「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-铜及锌之检验」、「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-砷、铅及镉之检验」为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法,自即日生效

 

2012年01月30日 转载于(台湾)行政院公报资讯网

行政院卫生署公告 中华民国101118
署授食字第1011900093

主  旨:订定「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-汞之检验」、「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-铜及锌之检验」及「包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-砷、铅及镉之检验」等三篇检验方法为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法,并自即日生效。

依  据:食品卫生管理法第二十五条。

署  长 邱文达
本案依分层负责规定授权局长决行

 

包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-汞之检验

101118日署授食字第1011900093号公告订定

1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中汞之检验。

2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆质谱仪inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)分析之方法。

2.1. 装置:

2.1.1.  感应耦合电浆质谱仪。

2.1.2.  酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。

2.2. 试药:

         硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩcm以上);汞标准品(1000 μg/mL)、铑(rhodium)内部标准品(1000 μg/mL)及金标准品(1000 μg/mL)均采用ICP分析级。

2.3. 器具及材料(注)

2.3.1.  容量瓶:20 mL50 mL1000 mLPyrex材质,或同级品。

2.3.2.  储存瓶:50 mLPP材质。

2.3.3.  滤膜:孔径0.45 μmTeflon材质,或同级品。

 注: 器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1,v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。

2.4. 1%硝酸溶液之调制:

         量取硝酸(超纯量级)15 mL,缓缓加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL

2.5. 内部标准溶液之配制:

            精确量取铑内部标准品0.5 mL及金标准品5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,作为内部标准原液。臨用时精确量取内部标准原液 5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,供作内部标准溶液。

2.6. 标准溶液之配制:

            精确量取汞标准品0.1 mL,置于 50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,加入内部标准溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使浓度为110 ng/mL(含内部标准品浓度10 ng/mL),移入储存瓶中,供作标准溶液。

2.7. 检液之调制:

            将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,加入内部标准溶液0.2 mL以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,加入内部标准溶液0.2 mL,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。

2.8. 标准曲线之制作

            将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆质谱仪中,依下列测定条件进行分析,就汞与铑信号强度比值,与对应之汞浓度,制作标准曲线。

         感应耦合电浆质谱测定条件(注)

           无线电频功率:1300 W

           电浆氩气流速:15 L/min

           辅助氩气流速:0.2 L/min

           雾化氩气流速:0.8 L/min

           质量:

             汞:202200

             铑:103

注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。

2.9. 含量测定:

            将检液及空白检液以适当速率分别注入感应耦合电浆质谱仪中,依2.8.节测定条件进行分析,就检液及空白检液中汞与铑信号强度比值,依下列计算式求出检体中汞之含量(ppm):

           检体中汞之含量(ppm= 

         C:由标准曲线求得检液中汞之浓度(ng/mL

         C0:由标准曲线求得空白检液中汞之浓度(ng/mL

         V:检体最后定容之体积(mL

         M:取样分析检体之重量(g

 

附注:1. 本检验方法之检出限量为0.0005 ppm

   2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。

   3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。

 

包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-铜及锌之检验

101118日署授食字第1011900093号公告订定

1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中铜及锌之检验。

2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆放射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)分析之方法。

2.1. 装置:

2.1.1.  感应耦合电浆放射光谱仪。

2.1.2.  酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。

2.2. 试药:

         硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩcm以上);铜标准品(1000 μg/mL)、锌标准品(1000 μg/mL)采用ICP分析级。

2.3. 器具及材料(注)

2.3.1.  容量瓶:20 mL50 mL1000 mLPyrex 材质,或同级品。

2.3.2.  储存瓶:50 mLPP材质。

2.3.3.  滤膜:孔径0.45 μmTeflon材质,或同级品。

 注:  器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1, v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。

2.4. 1%硝酸溶液之调制:

          量取硝酸超纯量级15 mL,缓缓加入去離子水500 mL再加去離子水使成1000 mL

2.5. 标准溶液之配制:

            精确量取各标准品0.1 mL,共置于50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,以1%硝酸溶液稀释至101000 ng/mL移入储存瓶中,供作标准溶液。

2.6. 检液之调制:

            将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。

2.7  标准曲线之制作

            将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆放射光谱仪中,依下列测定条件进行分析,就各重金属信号强度,与对应之各重金属浓度,制作标准曲线。

         感应耦合电浆放射光谱测定条件(注)

           无线电频功率:1300 W

           电浆氩气流速:15 L/min

           辅助氩气流速:0.2 L/min

           雾化氩气流速:0.8 L/min

           波长:

             锌:206.200 nm

             铜:327.396 nm

注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。

2.8. 含量测定:

            将检液及空白检液,以适当速率分别注入感应耦合电浆放射光谱仪中,依2.7节测定条件进行分析,就检液及空白检液中各重金属信号强度,依下列计算式求出检体中各重金属之含量(ppm):

           检体中各重金属之含量(ppm= 

         C:由标准曲线求得检液中各重金属之浓度(ng/mL

         C0:由标准曲线求得空白检液中各重金属之浓度(ng/mL

         V:检体最后定容之体积(mL

         M:取样分析检体之重量(g

 

附注:1. 本检验方法之检出限量铜为0.1 ppm,锌为0.5 ppm

   2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。

   3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。

 

包装饮用水及盛装饮用水中重金属检验方法-砷、铅及镉之检验

101118日署授食字第1011900093号公告订定

1. 适用范围:本检验方法适用于包装饮用水及盛装饮用水中砷、铅及镉之检验。

2. 检验方法:检体经稀释后,以感应耦合电浆质谱仪inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分析之方法。

2.1. 装置:

2.1.1.  感应耦合电浆质谱仪。

2.1.2.  酸蒸气清洗装置(Acid steam cleaning system)。

2.2. 试药:

         硝酸采用试药特级及超纯量级;去離子水(比电阻于25℃可达18 MΩcm以上);砷标准品(1000 μg/mL)、铅标准品(1000 μg/mL)、镉标准品(1000 μg/mL)及铑(rhodium)内部标准品(1000 μg/mL)均采用ICP分析级。

2.3. 器具及材料(注)

2.3.1.  容量瓶:20 mL50 mL1000 mLPyrex材质,或同级品。

2.3.2.  储存瓶:50 mLPP材质。

2.3.3.  滤膜:孔径0.45 μmTeflon材质,或同级品。

 注:  器具经洗净后,使用酸蒸气清洗装置,以硝酸(试药特级)蒸气酸洗2小时后,取出将附着之硝酸以去離子水冲洗干净,干燥备用;或浸于硝酸(试药特级):水(1:1,v/v)溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸以去离子水冲洗干净,干燥备用。

2.4. 1%硝酸溶液之调制:

         量取硝酸超纯量级15 mL,缓缓加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL

2.5. 内部标准溶液之配制:

            精确量取铑内部标准品0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,作为内部标准原液。臨用时精确量取内部标准原液5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入储存瓶中,供作内部标准溶液。

2.6. 标准溶液之配制:

           精确量取各标准品0.1 mL,共置于50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。臨用时精确量取适量标准原液,加入内部标准溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使浓度为110 ng/mL(含内部标准品浓度10 ng/mL),移入储存瓶中,供作标准溶液。

2.7. 检液之调制:

            将检体摇匀后,取约15 g,精确称定,移入20 mL容量瓶中,加入内部标准溶液0.2 mL以去离子水定容,经滤膜过滤,滤液移入储存瓶中,供作检液。另取一空白容量瓶,加入内部标准溶液0.2 mL,以下步骤同检液之操作,供作空白检液。

2.8. 标准曲线之制作

            将标准溶液以适当速率注入感应耦合电浆质谱仪中,依下列测定条件进行分析,就各重金属与铑信号强度比值,与对应之各重金属浓度,分别制作标准曲线。

         感应耦合电浆质谱测定条件(注)

           无线电频功率:1300 W

           电浆氩气流速:15 L/min

           辅助氩气流速:0.2 L/min

           雾化氩气流速:0.8 L/min

           质量:

             砷:75

             铅:208206207

             镉:111114

             铑:103

注:上述测定条件分析不适时,依所使用之仪器,设定适合之测定条件。

2.9. 含量测定:

            将检液及空白检液以适当速率分别注入感应耦合电浆质谱仪中,依2.8.节测定条件进行分析,就检液及空白检液中各重金属与铑信号强度比值,依下列计算式求出检体中各重金属之含量(ppm):

           检体中各重金属之含量(ppm= 

         C:由标准曲线求得检液中各重金属之浓度(ng/mL

         C0:由标准曲线求得空白检液中各重金属之浓度(ng/mL

         V:检体最后定容之体积(mL

         M:取样分析检体之重量(g

 

附注:1. 本检验方法之检出限量砷为0.002 ppm,铅为0.002 ppm,镉为0.002 ppm

   2. 食品中有影响检验结果之物质时,应自行探讨。

   3. 以其他仪器检测时,应经适当验证參考物质(certified reference material, CRM)或标准參考物质(standard reference material, SRM)验证或方法确效。

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